迷迭香如今全天如下国普遍种植。溶剂迷迭香中含有多种化学物资，法纯主要成份为黄酮类、化迷萜类、迭香有机酸类以及其余类，酸钻萜类是溶剂含量至多的一类，当初已经分说判断的法纯化合物有迷迭香酸、鼠尾草酚、化迷鼠尾草酸、迭香齐墩果酸以及熊果酸。酸钻迷迭香酸易溶于甲醇、溶剂乙醇水溶液、法纯水，化迷而难溶于氯仿、迭香煤油醚等有机溶剂；耐高温能耐强，酸钻可耐受临时240℃高温油炸而坚持高抗氧化能耐，可替换热不晃动的超氧化物比方化酶SOD作为逍遥基翦灭剂。迷迭香酸在差距植物中的含量各异，其运用价钱也各不相同。迷迭香酸提取纯化措施主要有水提法、有机溶剂提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、膜分说技术、大孔树脂吸附法、结晶法等。水提法既提掏出水溶性实用成份，同时也提出一些水溶性杂质，如水提法辨此外迷迭香酸粗品中含有较多的焦糖色素、卵白以及多糖类杂质，为后续纯化削减了难题。超声波以及微波辅助提取法具备提取功能高、提取光阴短的短处，但均为辅助提取措施，且需超声或者微波配置装备部署。有机溶剂提取法可能实用削减一些水溶性杂质的溶出，便于后续的分说以及纯化。当初接管乙醇提取患上到的迷迭香酸粗品含量根基在3～6%。

本文以5%含量的迷迭香酸粗品为质料，优选萃取剂种类、萃取光阴、次数、光阴等因素，使产物中迷迭香酸含量大于≥35%（GB1886.172—2016《食物削减剂迷迭香提取物》要求大于5%），而且实现脱色，为实施迷迭香酸的工业化破费及运用提供参考。

1 质料与措施

1.1 质料与试剂

试验所用乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醚、煤油醚、正丁醇、三氯甲烷、正己烷、重铬酸钾、硫酸钴、盐酸等合成纯试剂均推销国药总体化学试剂有限公司。迷迭香干叶由河南尚佳农业科技有限公司提供。迷迭香酸尺度品（含量：98%），购自西安利时生物科技有限公司。

1.2 仪器与配置装备部署

1260高效液相色谱仪：安捷伦科技有限公司；752N紫外可见分光光度计：上海详尽迷信仪器有限公司；GL-20G-C高速冷冻离神思：上海安亭迷信仪器厂；BSA224S-CW电子天平：赛多利斯迷信仪器（北京）有限公司；RE-52A旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；RNF-0460卷式膜多功能小试配置装备部署：厦门世达膜科技有限公司；YC-1800喷雾干燥机：上海雅程仪器配置装备部署有限公司；20升多功能提取零星：河南宁烁仪器配置装备部署有限公司。

1.3 迷迭香酸粗品制备

取迷迭香干叶按1∶10加含75%乙醇水溶液（pH=2），退出到20L萃取罐中，85℃回流提取1.0h，放出萃取液，再退出8倍75%乙醇水溶液（pH=2），回流提取1.0h离心后，并吞提取液，过四层纱布，闪蒸仪稀释蒸馏出酒精，卷式膜过滤，喷雾干燥患上含量约为5%粗品。

1.4 迷迭香酸含量及色度测定

1.4.1 尺度品及样品配制

用甲醇消融尺度品配置装备部署成0.2mg/mL迷迭香酸尺度溶液。

将待测迷迭香酸粗品配制为2mg/mL的水溶液（pH=2），测定色度以及迷迭香酸含量。

1.4.2 高效液相色谱法测定迷迭香酸含量

色谱条件：二极管阵列检测器（DAD），行动相为甲醇∶水=60∶40，流速为1mL/min，进样量为10μL。

1.4.3 色度尺度曲线的绘制及脱色率的合计

（1）色度尺度曲线的绘制

尺度色度单元：1L水中消融有1mg铂以及0.5mg钴，称该溶液所具备的色度为1度。500色度尺度运用液配制：称取0.0437g重铬酸钾以及1.0g硫酸钴，加水消融后不断退出0.5mL硫酸，配成500mL的溶液。以蒸馏水为比力液，在340nm～360nm的波长规模内测定500色度尺度运用液的吸光度，选出最大罗致波长。分说用移液枪移取1mL、2mL、3mL、4mL500色度尺度运用液到四个5mL容量瓶中，加蒸馏水定容（稀释后，色度分说是100、200、300、400）。在最大波短处测吸光值。以溶液色度为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制色度尺度曲线。

（2）合计脱色率：

将提取液稀释确定的倍数，在最大波短处测吸光值，将吸光值代入色度线性回归方程，求患上产物色度。脱色率按下式合计：
 

1.5 萃取溶剂的抉择

称取9份10g质料，用60mL酸水消融，离心去除了不溶物。分说用1.0倍体积的乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙醚、煤油醚、正丁醇、三氯甲烷、正己烷妨碍萃取，共萃取两次，接管高效液相色谱仪检测高下相中迷迭香酸的含量，判断最佳的两相调配工艺。

1.6 溶剂萃取工艺优化试验妄想

1.6.1 正丁醇萃打水相以及含醇水相迷迭香酸的调配情景

分说用15%乙醇以及纯水消融含量为90%的迷迭香酸样品配制成0.2mg/mL样液，退出等体积的正丁醇妨碍萃取，各一再3份，测定高下相中迷迭香酸的含量。

1.6.2 正丁醇萃取差距pH水相迷迭香酸的调配情景

分说以差距pH的水相消融含量为90%的迷迭香酸样品，用等体积正丁醇萃取，分相后，高效液相色谱法检测高下相中迷迭香酸的含量及调配情景。

1.6.3 萃取剂的抉择

按料液比1∶8退出酸水消融迷迭香粗提物，离心去除了不溶物，分说用乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷、正丁醇、煤油醚、正己烷萃取凭证1∶1的体积比妨碍萃取，共萃取两次，检测两次萃取后上相以及最后的下相迷迭香酸的含量。

1.6.4 四种萃取剂的比力试验

选用含量为5%的迷迭香酸粗品，用pH2～3的酸水消融配制为1mg/mL样液，分说用等体积的正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙酸甲酯萃取后，测定所患上产物的色度及迷迭香酸的含量，判断最佳的萃取剂。

1.6.5 正交试验妄想

妄想L₉（3⁴）的三因素三水公平交试验审核萃取剂种类、萃打水相的pH以及萃取剂用量（为水相的倍数）对于脱色率及含量的影响。

1.7 数据处置

接管SPSS16软件妨碍数据合成。

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